Kimia analitik penyediaan sampel

Penyediaan sampel, dalam kimia analitik, proses di mana sekeping bahan perwakilan diekstrak dari jumlah yang lebih besar dan disiapkan untuk analisis. Persampelan dan penyediaan sampel mempunyai makna yang unik dan kepentingan khusus apabila diterapkan dalam bidang kimia analitik. Kimia analitik dalam semua bentuknya yang pelbagai dapat dilihat sebagai usaha pelbagai langkah dengan fasa pengukuran tetapi satu kaitan hampir dengan akhir rangkaian operasi. Rantai itu bermula dengan pengambilan sampel, proses penting yang mendasari semua pekerjaan berikutnya dan memberikan kaitan dengan apa yang sebaliknya akan menjadi latihan yang tidak bermakna.

Persampelan sangat relevan di mana-mana sahaja bahawa kimia analitik mempunyai peranan untuk dimainkan. Persampelan ambien atmosfera digunakan untuk memberikan data analisis mengenai tren musiman atau lain-lain yang dapat dihubungkan dengan proses semula jadi atau masyarakat. Sebagai contoh, sejauh mana lubang ozon Antartika dan kaitannya dengan penggunaan fluorokarbon disahkan dengan cara ini. Dekat permukaan tanah, situs pemantauan menyediakan data untuk penilaian kualitas udara, untuk merancang strategi pengendalian pencemaran, dan untuk penguatkuasaan peraturan. Telaga pemantauan air bawah tanah digunakan untuk mengambil sampel akuifer untuk memastikan kualiti air. Sungai dan sungai diambil untuk mengesan pencemaran dari industri, pertanian, pembetung, dan kota. Laut disampel untuk mengkaji anggaran kitaran karbon untuk Bumi, dan lubang hidroterma dasar laut diambil sampel untuk mendapatkan petunjuk tentang geokimia jauh di kerak Bumi.

Kimia analitik yang mengkaji dunia lain mengikuti persampelan yang teliti. Angkasawan Apollo yang menjelajah Bulan dilatih dalam pengambilan sampel geologi. Pelbagai probe robot telah mencuba Mars dan Halley's Comet untuk analisis onboard automatik. Penyelidikan Huygens dari Agensi Angkasa Eropah mencuba suasana dan permukaan Titan bulan Saturnus pada tahun 2005.

Kembali ke Bumi, produk pembuatan diambil sampel untuk memastikan keselamatan pengguna; makanan diambil sampel untuk menguji nutrien dan untuk memantau sisa racun perosak dan bahan pencemar yang berpotensi berbahaya. Kaedah persampelan juga digunakan sehubungan dengan analisis forensik, analisis kimia dalam pekerjaan kastam, dan proses industri.

Setelah persampelan hampir selesai adalah persiapan sampel, keseluruhan proses di mana sampel disiapkan untuk pengukuran. Sampel yang tiba di makmal biasanya dipanggil sampel makmal. Ini kemudian ditukarkan oleh satu set operasi ke sampel ujian, dari mana seorang penganalisis memilih bahagian ujian untuk penentuan analisis. Sekiranya bahagian ujian adalah pepejal partikulat, mungkin perlu menukarnya menjadi larutan. Sekiranya analit (iaitu, spesies yang ditentukan) hadir pada kepekatan rendah, atau jika terdapat bahan gangguan, mungkin perlu mengasingkan atau memusatkan analit dengan satu atau lebih langkah pemisahan dan pemurnian. Dalam beberapa kes, bahan tambahan diperlukan untuk menutup gangguan, atau analit mesti ditukar secara kimia ke bentuk lain untuk memudahkan pengukurannya.

Persampelan

Teori

Rancangan persampelan adalah strategi yang digunakan untuk mewakili penyebaran satu atau beberapa analit dalam objek kajian. Objek kajian mungkin merangkumi objek dengan dimensi spasial, seperti deposit mineral, atau mungkin sistem yang berubah secara dinamis, seperti sungai, yang memiliki komponen temporal. Dalam kedua kes tersebut, keberhasilan rancangan pensampelan bergantung pada seberapa tepat sistem yang lebih besar ditunjukkan dalam mikrokosmos sampel makmal.

Bahan berbeza secara besar-besaran dalam tahap keseragaman skala besar dan kecil yang dipamerkannya. Adalah sangat berguna untuk membicarakan heterogenitas bahan sebagai fungsi skalar yang mendekati homogenitas sempurna dalam hadnya. Penting juga untuk berbicara mengenai analit atau rangkaian analit tertentu, kerana beberapa komponen dalam bahan mungkin lebih banyak diedarkan secara heterogen daripada yang lain.

Teori persampelan paling komprehensif dirumuskan oleh ahli kimia Perancis, Pierre Gy pada separuh kedua abad ke-20. Gy mendefinisikan dua jenis heterogenitas bahan: heterogenitas konstitusi, yang merupakan heterogenitas intrinsik komponen bahan, dan heterogenitas pengedaran, yang merupakan heterogenitas yang berasal dari pencampuran spasial komponen. Walaupun dikotomi ini dapat digunakan dengan baik pada banyak jenis bahan, namun dijelaskan dan difahami dengan sebaik-baiknya merujuk kepada campuran pepejal partikulat. Sebagai contoh, jika seseorang menganggap campuran kelodak dan pasir diambil sampel untuk kehadiran kalsium, variasi analit itu di antara zarah kelodak dan pasir mewakili dua bentuk heterogenitas konstitusinya. Tahap keseragaman dalam susunan ruang zarah kelodak dan pasir kemudian menentukan heterogenitas kalsium pengedaran. Penggilingan campuran yang tepat untuk mengurangkan ukuran zarah rata-rata boleh mengurangkan heterogenitas konstitusi, dan pencampuran campuran yang betul dapat menurunkan heterogenitas pengedarannya.

Gy mengembangkan konsep lain yang melibatkan kemungkinan bahawa semua penyusun bahan mempunyai kebarangkalian yang tinggi dan sama besar untuk dimasukkan ke dalam sampel. Banyak amalan persampelan yang biasa digunakan adalah cacat serius kerana beberapa penyusun mempunyai kebarangkalian nol untuk sampel. "Grab sampling," di mana satu gerakan perangkat sampling digunakan untuk memilih sampel, paling sering masuk dalam kategori ini, yang disebut sebagai nonprobabilistic sampling. Kaedah sedemikian tidak pernah dapat mewakili bahan yang sangat heterogen dengan memuaskan. Sebaliknya, kaedah persampelan probabilistik adalah teknik di mana semua komponen bahan mempunyai kebarangkalian untuk dimasukkan. Walau bagaimanapun, hanya dalam rancangan persampelan yang dirancang dengan betul, persampelan probabilistik mencapai perwakilan yang benar.